气象液相色谱仪操作流程_气象液相色谱仪操作流程
1.气象色谱和液相色谱分别能检测什么呀?
2.气相色谱仪的功能?
3.气相色谱仪使用完毕后 关闭时 为什么最后关载气?
气相温度对于样品的气化程度影响很大,一般说温度越高,气化越快,通过色谱柱时间也越短,气相单一物质分析一般用恒温,多种物质分析时,通过改变柱温能够很好的对样品进行分离,节省了分析时间,这时往往用梯度升温
液相并不是都是室温,一般来说,温度对于反相色谱分析影响不大,所以用反相柱分析时,一般用室温,不配备柱温箱,但是很多正相色谱分析时对于温度要求比较严格,比如说配位体交换色谱法时,温度的影响还是很大的,用金属离子柱分析时,如Ca柱,一般要求温度80度以上,没有柱温箱是不能分析的
气象色谱和液相色谱分别能检测什么呀?
液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
基本用途:
液相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。
使用范围:
应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内。
由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
气相色谱仪的功能?
气象色谱主要检测易气化,在气化过程中不易分解和聚合的有机物和无机物。包括气体、液体、固体当然受制于仪器本身的使用,不能检测对柱子及仪器本身有伤害的物质,同时受制于你所用的检测器和灵敏度的问题,有一些物质会不出峰,而通用型的检测器(所有物质都出峰)灵敏度还太低了。当然不能气化的物质是不能检测的。比如一些无机盐类和大分子有机物。
液相色谱检测范围比气相色谱宽的多,但一般不能检测气体。
综上气述,气相色谱与液相色谱相互补充,几乎能检测我们所接触的非常多的有机物和无机物,但由于每种检测 器都有自己的优势和劣势,所以通常配备的气相色谱与液相色谱检测而还是窄好多。
还有一些有特殊要求的物质一般不适合气相色谱或液相色谱检测了。比如准确的定性,痕量金属等。
气相色谱仪使用完毕后 关闭时 为什么最后关载气?
先大体的说一下,我不知道你要详细到什么地步,我是做分析的.
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理:
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类:
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
气相色谱的基本流程如下图所示
从图中可以看出,气相色谱仪通常由以下五个部分组成:
1)气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压
成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用
主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
2)色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构
成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常用空气恒温方式。
3)进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
4)检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的
检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
5)自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。
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载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。
载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右)。
其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。
液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。